Die Meßmethode, was genau wird gemessen ?


Quantitative Bestimmung von Kohlenwasserstoffen in Wasser-Boden-Luft

Erdöl besteht aus einem Gemisch chemischer Substanzen, vor allem aus
Kohlenwasserstoffen. Um daraus verbrauchsfähige Produkte zu erhalten, sind im
wesentlichen vier Verarbeitungsstufen notwendig:

die Destillation, das Trennen des Rohöls nach leichter und schwerer siedenden
Anteilen (z. B. Benzine, Petroleum etc.)

das Umwandeln (Cracken) der Destillationsrückstände in zusätzliche Benzine und Mitteldestillate das Reinigen (Raffinieren) der Rohölprodukte
das Verbessern (Reformieren) der Benzinqualität.

In allen Verarbeitungsschritten und später in der Anwendung, den Verbrauch der
Produkte, können Kohlenwasserstoffe in die Umwelt gelangen.

Kohlenwasserstoffe können nicht direkt , Z.B. durch Trübungsmessung,
gemessen werden.

Allen Meßmethoden gemeinsam ist, daß vor der Analyse eine Extraktion mit organischen Lösemitteln durchgeführt werden muß, da eine direkte Bestimmung von Öl in Wasser bei niedrigen Konzentrationen nicht möglich ist.
Wasser weist im IR-Spektrum ebenfalls eine starke Absorptionsbande auf.

Bei der quantitativen IR-Analyse wird die Intensität nach der Absorption gemessen,
wobei entweder die maximale Absorption oder Extinktion einer Bande oder aber die
integrale Extinktion innerhalb eines bestimmten Wellenlängen- oder Wellenzahlenbereichs erfaßt wird.

Aus der Extinktion läßt sich die Konzentration berechnen, falls der molare Extinktionskoeffizient bekannt ist. Da dieser vom speziellen chemischen Aufbau des Moleküls abhängig ist, muß er empirisch
ermittelt werden.

Die Auswertung ist sehr einfach bei Kenntnis des molaren
Extinktionskoeffizienten, d. h. wenn bekannte Kohlenwasserstoffe quantitativ erfaßt werden sollen.

Das Meßprinzip liegt in der Absorption von infrarotem
Licht durch IR-aktive Moleküle.
Je mehr dieser Moleküle anwesend sind, um so mehr Licht wird verschluckt.

       


IR- aktive Moleküle sind in fast allen organischen Verbindungen zu finden, deßhalb
wird ein Infrarot-Spektrometer (dispersive-Infrarotanalyse), auch in der physikalischen
Chemie, in der Biologie und Physik eingesetzt. Durch die Vielzahl der Anwendungen und die damit verbundenen Rüstzeiten sowie die Zusammenstellung von Anwendungsbezogenem Zubehör,
empfielt es sich, soweit es möglich ist sich nur auf bestimmte Bandbreiten zu Konzentrieren.
NDIR (nichtdispersive-Infrarotanalyse)

   
Das System besteht aus:
Infrarotquelle
Optisches System
Detektor
   
             


Das gleiche Prinzip wenden wir bei unseren Messgeräten an, der Unterschied besteht
nur darin, daß wir uns auf eine bestimmte Bandbreite konzentrieren.
Daher ist der Aufwand zum Messvorgang viel geringer, weil wir ja vorher wissen was wir
suchen. Außerdem können wir diesen Vorgang automatisieren und die Fehler vor allem
in der Probenvorbereitung ausschließen.

Dafür haben wir eine bestimmte Analyseneinheit entwickelt. Wir nennen sie auch
optische Bank.

Durch dieses Prinzip besteht die Möglichkeit auch andere Bandbreiten auszuwählen und
die optische Bank entsprechend einzurichten.


In der Analyseneinheit wird der vom IR-Strahler ausgesandte Strahl nach Durchgang
durch die Küvette gebündelt und auf ein Chopperrad (Lichtzerhackerrad) gegeben.

Das mit 2 Interferenzfiltern ausgestattete, rotierende Chopperrad unterbricht zyklisch
den Strahlengang und erzeugt eine Signalfolge am Detektor, bestehend aus dem
Trigger-, Referenz- und Meßsignal.

Das Interferenzfilter für das Meßsignal liegt im Bandenbereich von
2780 - 3125 cm-1  (3,2 - 3,6 µm). Das Referenzfilter ist so gewählt, daß keine
Absorption durch die interessierenden Kohlenwasserstoffe auftritt.

Die der Kohlenwasserstoffkonzentration entsprechende Absorption der IR-Strahlung
wird in eine intensitätsproportionale Spannung umgesetzt und zur Anzeige gebracht.


Die Ablaufsteuerung und die Auswertung des Meßsignals erfolgt in allen Meßgeräten automatisch durch einen Mikroprozessor.

Alle Messwerte der OMS-Systeme sind identisch mit den IR-Spektrometern
(dispersive-Infrarotanalyse), da hier die gleiche Grundlage besteht.
Um innerhalb der eingestellten Wellenlängen bestimmte Banden auszuwählen
kann ein entsprechendes Standartöl zur Kalibrierung eingesetzt werden.
Wir empfehlen um die gesamte Bandbreite zu erfassen das Standartöl Squalan.

Die Geräte sind nicht auf ein bestimmtes Lösemittel eingestellt, es kann jedes
geeignette Lösemittel verwendet werden.